傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項(xiàng)

傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項(xiàng)
　　要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。
　　一、紅外光譜法對試樣的要求
　　紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：
　　1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。
　　2. 試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
　　3. 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
　　二、制樣的方法
　　1. 氣體樣品
　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
　　2. 液體和溶液試樣
　　(1)液體池法
　　沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
　　(2)液膜法
　　沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
　　3. 固體試樣
　　(1)壓片法
　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
　　(2)石蠟糊法
　　將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。
　　(3)薄膜法
　　主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
　　儀器操作
　　1. 樣品準(zhǔn)備(固體樣品)
　　取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。
　　2. 模具準(zhǔn)備
　　將干燥器中保存的簡易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力，以免模具表面被劃傷)，然后在紅外燈下干燥。
　　3. 制片方法
　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
　
　樣品測試過程中的注意事項(xiàng)
　　　1. 測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
　　2. 所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
　　3. 壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
　　4. 操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止藥品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
　　5. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
　　6. KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。