氧化鋯基質(zhì)液相色譜柱的再生方法

    氧化鋯色譜柱因其具有極強的惰性和穩(wěn)定性而在液相色譜儀分析中應(yīng)用較為廣泛。氧化鋯色譜柱有多達8種不同化學(xué)性能填料，包括反相和高性能離子交換。相較于硅膠色譜柱，氧化鋯色譜柱的PH范圍為0-14，比硅膠柱子的pH耐受性更好，所以涂上氧化鋯的色譜柱能夠耐受更高的pH和操作溫度；此外，因為沒有硅烷醇的作用，在對藥物胺類分析時有獨特的選擇性，且沒有拖尾現(xiàn)象。
反相柱子會因為重復(fù)注入含有強保留物質(zhì)特別是分子量大的或疏水的樣品而被污染，生物流體成分如蛋白質(zhì)和強堿性物質(zhì)可以吸附在硅膠介質(zhì)上。另外，某些流動相添加劑如離子對試劑和表面活性劑能吸附在裝填表面而改變他們的性質(zhì)。被污染的柱子會導(dǎo)致峰形差，保留行為重復(fù)性差，高反壓，和基線漂移等現(xiàn)象而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通常，用有機溶劑或者是能夠破壞污染物與鍵合相或硅膠表面的試劑能夠清潔這些柱子，但是針對不同的檢測樣品，再生效果也就有所不同了。
選擇清洗氧化鋯色譜柱方法之前，須了解檢測樣品性質(zhì)。例如：氟化物和磷酸根離子都在氧化鋯柱子上有強吸附，熟悉這些物質(zhì)，就應(yīng)該用20%乙晴－0.1M氫氧化鈉或0.1M四甲基氫氧化銨混合物沖洗50個柱體積，10體積水，50體積20%乙晴－0.1M硝酸混合物，10體積水，最后是20體積100％有機溶劑；對于聚丁乙烯和聚苯乙烯柱子，可以用甲醇、乙晴、異丙醇、或四氫呋喃；而對于游離碳柱子至少要用20%四氫呋喃。
    除此之外，在使用某些有腐蝕性或?qū)︽I合相有破壞作用的試劑時要注意。最重要的是，在待測樣品進入液相色譜儀分析之前，必須使用氮吹儀、溶劑過濾器、固相萃取等裝置對樣品進行處理，盡量減少色譜柱與外界物質(zhì)的接觸從而減少污染。在操作過程中，應(yīng)當(dāng)使用保護柱來避免對分析柱的污染。


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